WWW.REFERATCENTRAL.ORG.UA - Я ТУТ НАВЧАЮСЬ

... відкритий, безкоштовний архів рефератів, курсових, дипломних робіт

ГоловнаРізне → Фізична реабілітація осіб другого зрілого віку після мозкового ішемічного інсульту (автореферат) - Реферат

Фізична реабілітація осіб другого зрілого віку після мозкового ішемічного інсульту (автореферат) - Реферат

Відрізняються ці мембрани тим, що для типу 2 характерне збереження лінійності у більш низькій області концентрації етонію, для електродів типу 4 характерний більш широкий інтервал лінійності в більш високому діапазоні концентрацій. Для електродів типу 2 та 4 були також досліджені коефіцієнти потенціометричної селективності.

Т

Рис.6. Електродна функція етонійселективних електродів

ак, при дослідженні коефіцієнтів селективності було встановлено, що електроди типу 4 мають високі значення коефіцієнтів потенціометричної селективності до ряду неорганічних катіонів, які можуть зустрічатись в лікарських формах з етонієм, що виключає можливість їх використання для аналізу етонію в суміші зазначеними катіонами. Електроди типу 2 мають більш низькі коефіцієнти потенціометричної селективності до неорганічних катіонів, а тому є більш придатними для аналізу лікарських форм етонію. Крім того, інтервал їх лінійної дільниці цілком достатній для їх використання у фармацевтичному аналізі. Величина KS електродоактивної речовини, яка була визначена з використанням електроду типу 2 складає (8,84,6) 10-28.

П

Рис.7. Залежність потенціалу етонійселективного електроду від рН

отенціал етонійселективного електроду не змінюється в інтервалі рН 3-6, що дозволяє проводити аналіз етонію в зазначеному інтервалі без попереднього забуферовування. В інтервалі рН 6-9 спостерігається незначна залежність потенціалу від рН, тому в цьому діапазоні також можливе проведення аналізу за умови створення у стандартних розчинах етонію відповідного значення рН. При рН>9 відбувається виділення основи та стає можливим лужний гідроліз етонію, що супроводжується різким зменшенням потенціалу електроду (рис.7). Робочий ресурс етонійселективних електродів не менше 2 місяців.

Характеристики електродних функцій розроблених етонійселективних електродів

      Параметри

      Тип 2

      Тип 4

      Діапазон лінійного інтервалу, М

      1,0∙10-5 – 1,010-4

      2,5∙10-5 – 7,510-4

      Крутизна, мВ/рС

      31,23,4

      30,62,4

      Коефіціент кореляції на лінійній дільниці

      0,9925-0,9935

      0,9940-0,9980

      Межа визначення, М

      610-6

      910-6

      Час встановлення рівноважногопотенціалу, сек

      40-80

      40-80

      Коефіціенти селективності

Na+

0,02

2,8

K+

0,04

3

Са2+

210-4

410-2

Zn2+

210-4

510-2

ЗАСТОСУВАННЯ РОЗРОБЛЕНИХ ІОНОСЕЛЕКТИВНИХ ЕЛЕКТРОДІВ ДЛЯ АНАЛІЗУ ЛІКАРСЬКИХ ФОРМ

З метою вивчення можливості використання розроблених іонселективних електродів для аналізу лікарських форм були розроблені методики аналізу і досліджені їх валідаціійні характеристики у відповідності до вимог Державної Фармакопеї України (ДФУ). Розробка валідаційних методик щодо застосування іоноселективних електродів у фармацевтичному аналізі прискорила і зробила б доцільною розробку нових електродів для їхнього впровадження в практику.

Розробку валідаційних методик проводили з урахуванням наступних принципів. Метод прямої потенціометрії з використанням іоноселективних електродів вимагає застосування градуювального графіку. Раціональніше такий графік будувати в нормалізованих координатах, тому що він буде придатний для будь-якого діапазону концентрацій. Термін "нормалізовані координати" має на увазі використання значень концентрацій або аналітичних сигналів не в реальних величинах, а у відсотках до номінального значення. Для визначення одночасно усіх найважливіших валідаційних характеристик градуювальний графік вігідніше будувати за даними вимірювань дев'яти стандартних розчинів, концентрації яких рівномірно розподілені в інтервалі 80-120% від номінальної концентрації (за даними літератури: проф. Гризодуб О.І. з співавторами). Стандартний розчин із концентрацією 100% від номінальної повинен за складом відповідати розчину лікарської форми. Для градуювальних графіків визначали найважлвіші характеристики: лінійність, правильність та точність згідно вимог ДФУ. Критичні значення цих параметрів є відомими для графіків з прямою залежністю (табл. 7). Стосовно до методу потенціометрії варто здійснювати розрахунки для графіка з логарифмічною залежністю потенціалу від концентрації. Тому ці значення були перераховані і також наведені в табл. 7.

К

10

ритичні значення погрішності аналізу при використанні графіків з прямою та логарифмічною залежністю

Допустиме відхилення у вмісті діючої речовини *

Для графіку з прямою залежнісю

Для графіку з логарифмічною залежнісю

Гранична невизначеність

maxAs

Критичне значення RSDo ,

Критичне значення Rс

Гранична невизначеність

maxAs

Критичне значення RSDo ,

Критичне значення Rс

10%

3,2%

1,69%

0,9924

0,01368

0,00722

0,9919

15%

4,8%

2,53%

0,9827

0,02036

0,01075

0,9819

Приклад дев'ятиточкового градуювального графіку для визначення валідаційних характеристик методики наведений на рис. 8.

Рис.8. Градуювальний графік для визначення валідаційних характеристик

Готування стандартних розчинів було засновано на тому, що склад стандартного розчину з концентрацією 100% повинен збігатися зі складом розчину який приготовлено з відповідної лікарської форми. Тобто стандартний розчин повинен містити усі компоненти лікарської форми у відповідній кількості. Склад інших стандартних розчинів повинен відрізнятися від розчину з проміжною концентрацією лише вмістом речовини, що аналізують. Перед аналізом лікарських форм підбирали оптимальний інтервал концентрацій для градуювального графіка який повинен знаходиться всередині лінійної області електродної функції. Серед можливих інтервалів оптимальним є той, коефіцієнт лінійної кореляції для якого ближче до 1,000.

Таким чином були визначені оптимальні інтервали концентрацій для аналізу за методом прямої потенціометрії різних лікарських форм декаметоксину, мірамістину і етонію. З метою виключення випадковості для досліджень було створено по шість однотипних іоноселективних електродів, для кожного з них був побудований градуювальний графік. У випадку, якщо електрод виявляв незадовільні характеристики, результати вимірювань з його застосуванняям не вносили до розрахунків. Для градуювальних графіків, побудованих за дев'ятьма концентраціями, були визначені найважливіші валідаційні характеристики, інтервали значень яких наведені в табл. 8.

В

11

алідаційні характеристики методик визначення діючих речовин у лікарських формах, які визначені за градуювальними графіками, побудованими за 9 точками

Інтервал концентрацій лікарських речовин для аналізу їх лікарських форм

Лінійність

(коефіцієнт лінійної кореляції)(P=0,95)

Правильність, %

(n=15,P=0,95)

Параметри точності,

(n=5, P=0,95)

RSD, %

, %

Loading...

 
 

Цікаве