WWW.REFERATCENTRAL.ORG.UA - Я ТУТ НАВЧАЮСЬ

... відкритий, безкоштовний архів рефератів, курсових, дипломних робіт

ГоловнаРізне → Фізична реабілітація осіб другого зрілого віку після мозкового ішемічного інсульту (автореферат) - Реферат

Фізична реабілітація осіб другого зрілого віку після мозкового ішемічного інсульту (автореферат) - Реферат

Публікації. Матеріали роботи опубліковані в 5 статтях, 4 тезах доповідей, одному патенті й інформаційному листі.

Структура роботи. Робота складається з вступу, 4 розділів, загальних висновків і списку використаних джерел літератури. Робота викладена на 154 сторінках друкованого тексту, ілюстрована 26 рисунками і 39 таблицями. Список літератури включає 145 джерел, в тому числі 67 іноземних авторів.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтована актуальність теми, сформульовані задачі досліджень, наведені відомості про наукову новизну і практичне значення одержаних результатів.

Перший розділ присвячений огляду літератури, в якому розглядаються фізико-хімічні та біологічні властивості декаметоксину, мірамістину та етонію і офіційні методики їх кількісного аналізу, сучасні принципи теорії мембранних потенціалів, а також електроди, селективні до лікарських речовин, які описані в літературі у останній час та вимоги до фармацевтичного аналізу.

Другий розділ присвячений пошуку оптимального складу мембрани декаметоксинселективного електроду та дослідженню його електродоаналітичних характеристик: крутизни електродної функції, інтервалу її лінійної дільниці, мінімальної межі визначення, залежності потенціалу електроду від рН та розрахунки коефіцієнтів потенціометричної селективності до деяких катіонів. Також встановлений склад електродоактивної речовини та природа зв'язку у її молекулі. Для загальних методик аналізу лікарських форм за методом прямої потенціометрії описана адаптована процедура проведення їх валідації, розраховані критичні значення для найважливіших валідаційних характеристик. В даному розділі також наведені розроблені методики кількісного аналізу декаметоксину у його лікарських формах, їх найважливіші валідаційні характеристики та метрологічні характеристики результатів аналізу модельних лікарських форм.

Третій та четвертий розділи присвячені розробці відповідно мірамістинселективного та етонійселективного електродам: пошуку оптимального складу мембрани, встановленню складу електродоактивної речовини, дослідженню електродоаналітичних характеристик розроблених електродів по аналогії з розробленим раніше декаметоксинселективним, а також розробці методик потенціометричного аналізу лікарських форм, визначенню найважливіших валідаційних та метрологічних характеристик результатів аналізу модельних лікарських форм.

РОЗРОБКА ТА ДОСЛІДЖЕННЯ ВПЛИВУ СКЛАДУ МЕМБРАННОЇ КОМПОЗИЦІЇ НА ЕЛЕКТРОДОАНАЛІТИЧНІ ХАРАКТЕРИСТИКИ ДЕКАМЕТОКСИНСЕЛЕКТИВНОГО, МІРАМІСТИНСЕЛЕКТИВНОГО І ЕТОНІЙСЕЛЕКТИВНОГО ЕЛЕКТРОДІВ.

При розробці іоноселективних електродів за основу була взята конструкція іоноселективного електроду з твердим контактом, яка характеризується більш високими експлуатаційними характеристиками у порівнянні з електродами, які мають рідинний внутрішній контакт. Мембрани були виготовлені на основі полівінілхлоридної матриці. В одну мембранну композицію вводили 25010 мг полівінілхлориду порошкоподібного, 40010 мг пластифікатору, 101 мг електродоактивної речовини, 81 мг активованого вугілля або 161мг коларголу.

У літературних джерелах неодноразово відмічалось, що підвищення електропровідності за рахунок використання струмопровідних полімерів мембрани призводить до поліпшення електродоаналітичних характеристик, тобто зменшення часу відгуку та дрейфу потенціалу. Інші джерела свідчать, що стабілізації потенціалу сприяє збільшення площі контакту мембрани з іонним провідником. Для реалізації одночасно обох підходів, ми у фазу мембрани вводили високодисперсне активоване вугілля, що має розвинуту площу поверхні і високу електропровідність, крім того вперше замість активованого вугілля із цією метою був використаний препарат колоїдного срібла – коларгол. При порівнянні електродів з мембранами, які містили різні добавки, було встановлено, що введення струмопровідного компоненту сприяє зниженню дрейфу потенціалу, суттєво не змінюючи крутизни електродної функції, а в електродів із вмістом коларголу час встановлення рівноважного потенціалу складає 30-40 сек і є меншим, ніж у електродів без додаткового компоненту та електродів з активованим вугіллям (відповідно 240-300 сек. та 120-240 сек.). Тому надалі при розробці іоноселективних електродів додатково в мембрани вводили коларгол.

При пошуку оптимального складу мембрани для декаметоксинселективного електроду (Таблиця 1) з використанням різних пластифікаторів та електродоактивних речовин було встановлено, що оптимальною є мембрана, яка містить діоктилфталат у якості пластифікатору та асоціат декаметоксину з фосфорномолібденовою кислотою у якості електродоактивної речовини. Відмінними характеристиками зазначеної мембрани є близьке до теоретичної значення крутизни електродної функції (29,6 мВ/рС для двохзарядного аніону при 25°С) та широкий інтервал лінійності (у трьох декадах концентрацій).

Електродоаналітичні характеристики декаметоксинселективних електродів з різним складом мембрани

Пластифікатор

Електродоактивна речовина: ассоціат декаметоксину з наступними аніонами

Крутизна електродної функції, мВ

Інтервал лінійності електродної функції, М

Дрейф потенціалу, мВ/добу

Дибутилфталат

[РМо12О40]3-

272

10-5 – 10-3

52

Діоктилфталат

[РМо12О40]3-

28,0 1,5

10-5 – 10-2

61

Нітробензол

[РМо12О40]3-

< 15

відсутній

не визначали

Діоктилфталат

[Co(NO3)6]4-

25,52,6

10-5 – 10-2

42

Діоктилфталат

[Fe(CN)6]3-

37,53,0

10-4 – 10-2

52

Діоктилфталат

[Fe(CN)6]4-

44,35,2

10-4 – 10-2

52

Діоктилфталат

(еозин)-

15,41,8

10-5 – 10-2

> 10

Рис.2. Електродна функція декаметоксинселективного електроду

При більш детальному дослідженні розробленого декаметоксинселективного електроду з оптимальними характеристиками було встановлено, що його електродна функція лінійна в інтервалі концентрацій декаметоксину 510-5 – 110-2 М (35 – 6 900 мкг/мл) з крутизною 30,10,3 мВ/рС, коефіцієнт кореляції лінійної дільниці 0,9963-0,9973, мінімальна межа визначення 2·10-6 М. Верхня межа електродної функції обмежена міцелоутворенням у розчинах декаметоксину, її величина, яка знайдена за графіком електродної функції складає (91)∙10-3М, що співпадає з даними літератури по визначенню критичної концентрації мцелоутворення за методом найбільшого тиску пухирцю. Робочий ресурс розробленого електроду не менш 2 міс (рис. 2).

Дослідити константу розчинності (KS) електродоактивної речовини за методом потенціометричного титрування розчину декаметоксину розчином фосфорномолібденової кислоти з використанням декаметоксинселективного електроду не є можливим по причині термодинамічної незворотності електроду до фосфорномолібденової кислоти (крутизна електродної функції в розчині [РМо12О40]3- досягала 130 мВ/рС). Тому нами був використаний підхід визначення KS, заснований на використанні мінімальної межі виявлення концентрації декаметоксину за допомогою декаметоксинселективного електроду. Властива мембранним електродам мінімальна межа визначення в незабуферованих по аналізованому іону розчинах обумовлена розчинністю електродоактивної речовини мембрани й утворенням її насиченого розчину в тонкому приелектродному шарі на межі розподілу фаз: мембрана – розчин. При досягненні декаметоксину в розчині концентрації, яка відповідає концентрації декаметоксину у насиченому розчині електродоактивної речовини відбувається виникнення відгуку до аніону. Точка переходу катіонної функціі до аніонної, яка відповідає нижній межі електродної функції (рис. 2) відповідає вказаній концентрації іонів декаметоксину. Враховуючи зв'язок між розчинністю і константою розчинності, величину KS асоціата (ДКМ)3(PMo12O40)2 з урахуванням його стехеометрії можна описати наступним рівнянням: KS = [ДКМ2+]3 [PMo12O403-]2; з урахуванням того, що у розчині електродоактивної речовини [PMo12O403-] = 2/3 [ДКМ2+], значення KS можна розрахувати за наступним рівнянням:


 
 

Цікаве

Загрузка...