В ПМР-спектрі зареєстровано мультиплет в області 3,45-3,25 м.ч., віднесений нами до резонансного поглинання протонів метильних груп. Характерні протони амонійної групи спостерігаються у короткохвильовій області спектру у вигляді чітко вираженого сигналу при 7,3-7,0 м.ч.
На мас-хроматограмі відзначено одиничний пік з масою молекулярного іону 324,0 і часом утримання 0,761 хвилини, що є певним доказом наявності у досліджуваному зразку аніону тетраметилмурексиду:
Зіставлення отриманих даних свідчить про утворення однакових сполук, які мають будову тетраметилмурексиду.
Для підтвердження припущення, що кінцевий продукт реакції має будову ВКС нами були вивчені спектри поглинання синтезованих продуктів реакції 1,3-диметилалоксану з досліджуваними лікарськими речовинами та мурексиду як модельної речовини в ДМФА з додаванням розчину солі Cd2+ в ультрафіолетовій та видимій областях.
Дані спектри поглинання характеризуються трьома ідентичними смугами з максимумами 270-275 нм, 310-322 нм, 482-487 нм (табл.2).
Характер спектрів поглинання, а саме, наявність однакових смуг поглинання, вказує на тотожність отриманих сполук за своєю будовою.
Таблиця 2
Максимуми смуг поглинання мурексиду, продуктів реакції 1,3-диметилалоксану з кислотою глютаміновою, норадреналіну гідротартратом, амоксициліну тригідратом та їх сполук з солями Cd2+
Речовина
Максимуми смуг поглинання
1
2
3
+Cd2+
+Cd2+
+Cd2+
Мурексид
270
275
327
315
527
482
Продукт реакції
1,3-диметилалоксану з:
кислотою глутаміновою
267
275
325
322
530
487
амоксициліну тригідратом
265
270
325
315
532
487
норадреналіну гідротартратом
265
270
325
310
530
487
Таким чином, виходячи з одержаних нами експериментальних та літературних даних, можна стверджувати, що кінцева сполука має будову ВКС:
Розділ 3. Застосування похідних бензоілгідразону-1,4-бензохіноноксиму для розробки методик кількісного аналізу лікарських речовин – солей слабких органічних кислот. Як реагенти застосовували 4-нітробензоілгідразон- 1,4-бензохіноноксим, 3-нітробензоілгідразон-1,4-бензохіноноксим, 4-бромбензоілгідразон-1,4-бензохіноноксим.
Експериментально встановлено, що для реакції лікарських речовин – солей слабких органічних кислот з похідними бензоілгідразону-1,4-бензохіноноксиму оптимальним є розчинник ацетон і температура 18-25оС. При цьому утворюються забарвлені продукти реакцій з максимумом поглинання в області 540-570 нм.
В оптимальних умовах були розраховані аналітичні показчики чутливості досліджуваних реакцій (табл. 3).
Таблиця 3
Аналітичні показники чутливості реакцій похідних бензоілгідразону-1,4-бензохіноноксиму з лікарськими речовинами
Лікарська речовина | λmax, нм | ε | а | WS10-3 | Сmin , мкг/мл |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
4-нітробензоілгідразон-1,4-бензохіноноксим | |||||
Барбітал-натрій | 560 | 30050 | 0,1465 | 6,860 | 0,34 |
Барбаміл | 560 | 32480 | 0,1111 | 8,998 | 0,45 |
Етамінал-натрій | 560 | 33580 | 0,1149 | 8,705 | 0,44 |
Натрію бензоат | 560 | 13240 | 0,0919 | 10,88 | 0,54 |
Кофеїн-бензоат натрію | 560 | 24150 | 0,0714 | 14,01 | 0,70 |
Натрію мефенамінат | 560 | 18030 | 0,0685 | 14,61 | 0,73 |
Сульфацил-натрій | 560 | 18160 | 0,0714 | 14,00 | 0,70 |
Норсульфазол-натрій | 560 | 24330 | 0,0631 | 15,84 | 0,79 |
Етазол-натрій | 560 | 13560 | 0,0443 | 22,58 | 1,13 |
Натрію пара-аміносаліцилат | 560 | 5280 | 0,0249 | 40,01 | 2,00 |
4-бромбензоілгідразон-1,4-бензохіноноксим | |||||
Барбітал-натрій | 545 | 23810 | 1155 | 8,660 | 0,43 |
Барбаміл | 545 | 25930 | 0,1045 | 9,573 | 0,48 |
Етамінал-натрій | 550 | 26520 | 0,0813 | 12,30 | 0,61 |
Натрію бензоат | 540 | 7980 | 0,0554 | 18,05 | 0,90 |
Кофеїн-бензоат натрію | 540 | 14340 | 0,0424 | 23,59 | 1,18 |
Продовження табл.3 | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Натрію мефенамінат | 540 | 7730 | 0,0294 | 34,05 | 1,70 |
Сульфацил-натрій | 540 | 10330 | 0,0406 | 24,60 | 1,23 |
Норсульфазол-натрій | 540 | 7220 | 0,0187 | 53,40 | 2,67 |
Етазол-натрій | 540 | 3170 | 0,0103 | 96,79 | 4,84 |
Натрію пара-аміносаліцилат | 540 | 1750 | 0,0083 | 120,50 | 6,02 |
3-нітробензоілгідразон-1,4-бензохіноноксим | |||||
Барбітал-натрій | 545 | 37230 | 0,1280 | 7,850 | 0,39 |
Барбаміл | 550 | 25660 | 0,0878 | 11,39 | 0,57 |
Етамінал-натрій | 545 | 31020 | 0,1061 | 9,422 | 0,47 |
Натрію бензоат | 545 | 9840 | 0,0683 | 14,65 | 0,73 |
Кофеїн-бензоат натрію | 545 | 14100 | 0,0417 | 23,99 | 1,20 |
Натрію мефенамінат | 550 | 10200 | 0,0388 | 25,80 | 1,29 |
Сульфацил-натрій | 550 | 9940 | 0,0391 | 25,58 | 1,28 |
Норсульфазол-натрій | 547 | 6700 | 0,0174 | 57,56 | 2,88 |
Етазол-натрій | 545 | 3220 | 0,0105 | 95,52 | 4,75 |
Натрію пара-аміносаліцилат | 545 | 1620 | 0,0076 | 130,66 | 6,53 |