WWW.REFERATCENTRAL.ORG.UA - Я ТУТ НАВЧАЮСЬ

... відкритий, безкоштовний архів рефератів, курсових, дипломних робіт

ГоловнаМедицина → Потенціометричне титрування - Реферат

Потенціометричне титрування - Реферат


РЕФЕРАТ
на тему:
"Потенціометричне титрування"
Способи визначення точки еквівалентності з допомогою індикаторів не є єдиними. В багатьох випадках зміну забарвлення індикатора спостерігати важко, наприклад в мутних і забарвлених розчинах. В інших випадках індикатори не забезпечують необхідної точності визначення. Тому все частіше застосовують фізико-хімічні методи визначення точки еквівалентності. Так, при електрохімічному титрування спостереження ведуть за зміною електропровідності (кондуктометричне титрування), окисно-відновного потенціалу (потенціометричне титрування) та ін.
Електрохімічні методи визначення точок еквівалентності відрізняються високою чутливістю, швидкістю виконання і точністю одержаних результатів.
Потенціометричне титрування є об'мно-аналітний метод, в якому еквівалетна точка визначається по різкій зміні потенціалу індикаторного електрода поблизу точки еквівалентності.
При потенціометричному титрування для визначення концентрації досліджуємої речовини використовують звичайні методи об'ємного аналізу в неводному середовищі та ін.).
В усіх випадках потенціал електрода, який занурений в розчин, вказує на концентрацію іону, який визначається в розчині і дозволяє встановити еквівалентну точку при тій чи іншій аналітичній реакції.
При потенціометричному аналізі для визначення потенціалів необхідно мати в розчині два електрода (електрод індикаторний і електрод порівняння). Електрод порівняння повинен мати постійний потенціал. До таких електродів відносяться електроди, які знаходяться в контакті з розчином, який насичений будь-якою малорозчинною сіллю метала і містить велику постійну концентрацію другої солі з однаковим аніоном, Наприклад, каломельний клейтрод містить металічну ртуть і розчин КСL в якому є осад каломелі (Hg2Cl2). Хлорфібний електрод є проточний допоміжний електрод. Складається із пластмасового корпуса, всередині якого знаходиться срібний контакт. Порожнина навколо контакту заповнена кристалічним хлоридом срібла і насиченим розчином хлориду калію.
Вибір індикаторного електрода при потенціометричному титруванні визначається типом протікаючої реакції і природою присутніх в розчині іонів. При реакції нейтралізації (титрування кислот і основ) зміна активності іонів водню в розчині визначають по зміні потенціала любого електроду, який використовується для визначення РН.
При реакції осадження в якості індикаторного електрода застосовують срібний; електродом порівняння служить насичений каломельний електрод.
При окисно-відновних реакціях індикаторним електродом застосовують платиновий електрод; електродом порівняння - каломельний.
Суть потенціометричного титрування полягає в слідуючому.
Індикаторний електрод а занурюють в посудину з досліджуваним розчином. Електрод порівняння б і досліджуваний розчин сполучають з допомогою електролітичного містка в який забезпечує електролітичну провідність між електродними розчинами. Електролітичний місток являє собою скляну трубку, яка заповнена насиченим розчином хлориду калію чи нітрату амонію.
Титрований розчин доливають із бюретки 2 порціями при постійному перемішуванні і після кожного додавання вимірюють ЕРС (електрорушійну силу).
На початку титрування розчин додають великими порціями, а в кінці титрування розчин додають по 0,1 і 0,05 мл.
Поблизу точки еквівалентності спостерігається найбільша зміна електродного потенціалу (скачок потенціалу).
Ще більш різко, ніж потенціал поблизу точки еквівалентності, змінюється відношення зміни потенціалу до відповідної зміни об'єму титранта , т.б . Тому точку еквівалентності визначають по максимальному значенню величини . Результати титрування можна зобразити графічно. Еквіваленту точку в цьому випадку визначають по точці згину кривої.
мл
Потенціометричне титрування можна проводити некомпенсаційний і компенсаційним методами.
Некомпенсаційний метод. Визначають силу струму, максимальна зміна її буде відповідати максимальному скачку потенціалу індикаторного електроду при додаванні невеликої кількості титрованого розчину. Під час титрування стрілка гальванометра, відхиляючись кожний раз після додавання чергової порції титрованого розчину, знову повертається в попереднє положення!
В точці еквівалентності стрілка різко відхиляється, це відхилення зберігається 2-3 хв.
Компенсаційний метод. Під час титрування визначають електрорушійну силу (ЕРС Е) потенціометричного ланцюга. Метод ґрунтується на тому, що електрод, занурений в титруєму рідину, сполучений через потенціометр в ланцюг з будь-яким електродом порівняння.
ДО досліджуваної рідини порціями додають титрований розчин при постійному помішування і після кожного додавання вимірюють Ерс. Спочатку титрований розчин додають великими порціями, поблизу точки еквівалентності - малими (по 0,1-0,05 мл). Потім по одержаним даним і об'єму титрованого розчину (в мілілітрах) будують криву і знаходять точку перегину. Або точку еквівалентності вичисляють по максимальному .
Потенціометричний метод визначення РН розчинів.
Метод заключається у вимірюванні Ерс елемента, який складається із двох електродів: індикаторного, потенціал якого залежить від активності іонів водню, які визначаються, і електрода порівняння - стандартного електрода з відомою величиною потенціалу. Як індикаторні електроди використовують водневий, хінгідронний, скляний. Електродом порівняння є каломельний або хлор срібний електрод.
Для визначання ЕРС елемента застосовують потенціометри, дія яких ґрунтується на компенсаційному методі.
На електродах, занурених в аналізує мий розчин, виникає ЕРС. Вона компенсується регулюємою в приладі різницю потенціалів, протилежною дії визначеної ЕРС.
Момент компенсації характеризується відсутністю струму у вимірюваному ланцюгу, що визначається з допомогою гальванометра, який включений в цей ланцюг.
При визначенні концентрації водневих іонів розчинів в одиницях РН можуть використовуватись слідуючи пари електродів - каломельний і скляний, каломельний і платиновий.
Перед тим як визначити рН, необхідно провести настройку приладу згідно інструкції.
При вимірюванні рН попередньо проводять перевірку приладу по буферним розчинам, величина рН яких лежить в тому ж діапазоні, т.б. близькою до рН досліджуваних розчинів.
Техніка вимірювання. Включають прилад в сітку, прогрівають деякий час (не менше 30 хв). Потім встановлюють вклазівнику температурного коректора на відповідну температуру контолюємого розчину.Відлік величини рН проводять після того, як показники будуть на встановлених значеннях, т.б. приблизно через ? - 1хв. Підключають електроди, які опущені в досліджуваний розчин. Перед кожний зануренням в досліджуваний розчин електроди. Необхідно добре промити дистильованою водою і воду удалити фільтрувальним папером. Визначення проводять так. Спочатку визначають рН з точністю до 0,4 по нижній шкалі приладу, що в дальшому дасть змогу проводити визначення рН в більш певномудіапазоні з більшою точністю по верхній шкалі у вузьких діапазонах. При вимірюванні по нижній шкалі переключатель граничних вимірювань установлюють на діапазоні від 2 до 14. Після того як стрілка стане на певній поділці шкали переключателя "Граничного вимірювання", переводять із того діапазона вимірювання, який включав показником рН (стрілка на нижній шкалі).
Наприклад, показник по нижній шкалі біля 6, звідси для більш точного вимірювання рН по верхній шкалі переключатель "Граничного вимірювання" переміщають відповідно по положенню стрілки в границях від 2 до 6.
Вимірювання рН скляним електродом. Спочатку потрібно зробити коректування шкали по буферному розчину з метою усунення помилки потенціалу асиметрії скляного електроду. Для цього необхідно налити в стаканчик буферний розчин, опустити каломельний і скляний електроди в цей розчин і підключити електроди до приладу. Температура буферного розчину повинна відрізнятися від температури досліджуваного розчину не більше ніж на 5оС. Обертаючи ручку реостата, його установлюють на відому величину рН буферного розчину, нажимають кнопку і обертають ручку "установки нуля" до встановлення стрілки на нуль.
Після цього приступають до безпосереднього вимірювання досліджуваного розчину. Виливають із станка буферний розчин, добре промивають стакан і електроди дистильованої води і ополіскують їх досліджуваним розчином. Потім наливають досліджуваний розчин, оп4скають електроди, нажимають кнопку і обертають ручку реохорда, поки стрілка не повернеться до нуля. Після цього проводять відлік показань величини рН по шалі реохорда.
Потенціометричне титрування застосовують головним чином для визначення досить великих кількостей речовин. Порівняно з іншими методами потенціометричне титрування має такі переваги: 1) дає змогу титрувати забарвлені розчини (кольорові індикатори непридатні, як і колориметричний метод); 2) легко визначати кілька речовин у суміші без попереднього їх розділення.
Література
1.ДФ
2.Л.П.Сенов. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии.
Loading...

 
 

Цікаве