WWW.REFERATCENTRAL.ORG.UA - Я ТУТ НАВЧАЮСЬ

... відкритий, безкоштовний архів рефератів, курсових, дипломних робіт

ГоловнаМедицина → Окисно-відновлювальні процеси у фармацевтичному аналізі - Реферат

Окисно-відновлювальні процеси у фармацевтичному аналізі - Реферат

в реакцію електрофільного заміщення. Як правило, реакція протікає повільно, тому реакційну суміш залишають на деякий час для її завершення. Надлишок брому визначають йодометрично - додають калію йодид і йод, що виділився відтитровують натрію тіосульфатом. Так визначають фенол.
Йодатометрія. Розчин калію йодату у фармацевтичному аналізі застосовують для окислювального титрування таких лікарських речовин, як фтивазид, кислота аскорбінова, апресин та ін.
У кислому середовищі йодат-іон залежно від умов може відновлюватися до різноманітних продуктів:
Йодат у дуже кислих розчинах окислює йодиди або йод до І+. Це реакція потребує присутності таких аніонів, як хлориди, броміди, ціаніди, які стабілізують продукт, що утворюється:
Залежно від конкретнихумов, кінцеву точку титрування можна визначити різними способами.
а) надлишкова крапля КІО3 у присутності калію йодиду утворює І2 який із крохмалем утворює комплекс, забарвлений в інтенсивно синій колір.
б) у дуже кислому середовищі, необхідному для утворення , крохмаль як індикатор не спрацьовує. В такому випадку до реакційної суміші додають невелику кількість органічного розчинника, який змінюється з водою (CHCL3, C6H6)
Після додавання чергової порції калію йодату суміш збовтують. Титрування ведуть до зникнення червоно-фіолетового забарвлення органічного шару.
Реакція окислення йодидів калію йод атом є зручним джерелом отримання відомих кількостей йоду (на кожний маль йодату виділяється шість еквівалентів йоду) і може бути застосована для різноманітних цілей.
Ще один із титрувальних методів аналізу це нітритаметрія. Метод ґрунтується на окисно-відновних властивостях системи HNO2INO, E°=0.99B. Редокс - потенціал системи досить великий, тому нітритаметрично можна визначити цілий ряд відновників (AS2O3, FeSO4). Найчастіше нітритометрію застосовують для кількісного визначення органічних лікарських речовин, які мають у своєму складі первинну чи вторинну ароматичні аміногрупи. Як титр ант застосовують натрію нітрит, з якого в кислому середовищі виділяється нітритна кислота. Загальний вигляд реакції діазотування такий:
Для того щоб реакція проходиластехіометрично, необхідна присутність надлишку мінеральної кислоти.
Швидкість реакції утворення діазосполук залежить від природи аміна й аніона мінеральної кислоти, яка бере участь у реакції. Аміни, які містяться в ароматичному ядрі електроноапцептроні замісники (-NO2, -SO3H, -COOH, -CL) діазотуються швидше, ніж аміни, які містять електронодонорні замісники (-OCH3, -CH3 та ін.)
У сірчано кислому середовищі швидкість діазотування менша, ніж у солянокислому. Підвищення швидкість діазотування в присутності бромід-іонів, тому до реакційного середовища додають калію бромід, який виконує роль каталізатора. Оскільки діазотування процес екзотермічний, перед початком реакції розчин, як правило охолоджують до 0°-10°С. Деякі стійкі досить й реакції їх проводити можна при кімнатній температурі. Момент еквівалентності визначають за допомогою зовнішніх і внутрішніх індикаторів або електрично (потенціометричне титрування).
Йодокрохмальний папір, змочений розчином крохмалю та калію йодиду застосовують як зовнішній індикатор.
Як внутрішні індикатори застосовують пропеалін-ОО, нейтральний червоний або змішані індикатори, наприклад тропеалін - ОО у суміші з метиленовим синім. Титрування з тропеаліном - ОО проводять від червоного забарвлення до жовтого, зі змішаними від червоно-фіолетового до блакитного.
Титрування з йодокрохмальним папірцем проводять до тих пір, доки крапля розчину, що титрується, взята через 1хв після додавання розчину натрію нітриту, негайно викликатиме посиніння. При цьому відбувається реакція:
Щоб усунути індикаторну помилку в нітритометрії, майже завжди паралельно проводять контрольний дослід.
Цей метод аналізу застосовується для аналізу (новокаїну, анестезин, дикаїн, стрептоцид, норсульфазол та ін.) щильовану аміногрупу (фенацетин, парацетамол - після гідролізу), а також нітрогруп, яку перед визначенням відновлюють до аміногрупи (левоміцетин).
Існують також рідше зустрічаються методи основані на реакції окислення відновлення:
Метрія.
Вирахування. Вирахування, які приходяться проводити при кількісних визначеннях об'ємними методами по ДФУ, дуже прості: звичайно вираховують вміст діючої речовини в процентах.
а) Пряме тестування. Нава... (а) досліджуваної речовини, взяту на аналітичних вагах з точністю до 4-го знаку після коми, розтирають в мірній колбі (об'єм V). Із неї піпеткою для паралельних визначень декілька раз беруть повний об'єм (V1) і відтитровують розчином певної нормальності (1н.; 0,1н.; 0,01н. ітд), враховуючи при розрахунку його коефіцієнт поправки (К1). Потім враховують середнє від проведених титрувань (С). Титр розчину (Т) дізнаються із статті ДФУ, в якій описаний досліджуваний препарат, або ж вираховують із молекулярної маси речовини її грам - еквівалент (d) і ділять його на розведення (е). Процентний вміст розраховують по формулі:
(1)
(2)
Приклад: Наважку 0,2486г розчиняють в колбі ємністю 100мл, звідки беруть для титрування три рази по 25м. Не титрування використано (із бюретки) 0,1н. розчину, що має коефіцієнт поправки 0,99: 1) 24,5мл, 2) 24,3мл і 3) 24,3мл. Значить, в середньому на 25мл розчину досліджуваного розчину використано 24,35мл. Уявімо, що визначалася речовина, грам-еквівалент якої 56. титр її нормального розчину буде 56:1000=0,056, а так як титрований розчин був 0,1н., то титр його в 10 раз менший тобто 0,00562. Звідси, вміст речовини:
б) Зворотнє титрування. Тут розрахунок дещо ускладнюється: враховується об'єм титрованого розчину, взятого для визначення (із бюретки) в за відомому надлишку (V2) з його коефіцієнтом поправки (К2) і із цього об'єму вираховується (V3), який використаний при титруванні першого об'єму, також зі своєю поправкою (К3) Різниця буде показувати кількість мілілітрів, використану на дане визначення (визначення роблять декілька раз і беруть середнє число):
(4)
або
(5)
Приклад. Наважку 0,3459г розчиняють в 250мл води і звідси беруть піпеткою три рази по 10мл, до кожної порції приливають із бюретки 20мл титрованого розчину А, що має коефіцієнт поправки 1,01, і зворотно відтитровують його (із іншої бюретки) розчином Б, що мають коефіцієнт поправки 0,98, причому на цю операцію розходують: 1)15,5мл. 2)15,6мл. і 3)15,7мл, тобто в середньому 15,6мл. Допускається, що грам - еквівалент досліджуваної речовини дорівнює 55 і розчини були 0,01н. Таким чином вміст речовини:
або
Loading...

 
 

Цікаве