WWW.REFERATCENTRAL.ORG.UA - Я ТУТ НАВЧАЮСЬ

... відкритий, безкоштовний архів рефератів, курсових, дипломних робіт

ГоловнаХімія → Фізико-хімічні методи аналізу. рефрактометрія. спектральний аналіз - Курсова робота

Фізико-хімічні методи аналізу. рефрактометрія. спектральний аналіз - Курсова робота

метода є кількісне визначення величин, які характеризують поглинання даною речовиною монохроматичного випромінювання різних довжин хвиль. Ці величини можуть бути використані як для якісної характеристикиречовини, так і для кількісного визначення в розчині чи в суміші з іншими речовинами. В зв'язку з поділом електромагнітного спектра по довжині хвилі на певні області можна говорити про спектрофотометрію в інфрачервоній, видимій і ультрафіолетовій області. В ультрафіолетовій і видимій області проявляються електронні спектри молекул, в інфрачервоній області - коливальні спектри.
В сучасних хімічних дослідженнях широко застосовують спектральні методи. Ці методи все більше застосовують в технічному аналізі хіміко-фармацевтичних препаратів, в аптечній практиці. Серед оптичних методів найбільш доступною, а тому і самою поширеною є видима і ультрафіолетова (УФ) спектрофотометрія, яка дозволяє на відносно нескладному обладнанні швидко і точно проводити кількісний аналіз речовин.
Спектрофотометрія у видимій області і УФ-областях дозволяє оцінювати ступінь чистоти речовини, ідентифікувати по спектру різні сполуки, визначити константи дисоціації кислот і основ, досліджувати процеси комплексоноутворення.
Інфрачервоні (ІЧ) спектри дають характеристику речовин. Наявність в ІЧ-спектрах тих чи інших полос поглинання дозволяє розшифровувати структуру речовини.
УФ-спектрофотометричне вимірювання проводять в розчинах. Як розчинники використовують очищену воду, кислоти, луги, спирти (метанол, етанол), деякі інші органічні розчинники. Розчинник не повинен поглинатися в тій чи іншій області спектра, що й аналізуюча речовина. Характер спектра (структура і положення полос поглинання) може змінюватися в різних розчинниках, а також при зміні рН середовища.
Методом УФ-спектрофотометрії використовують для визначення ідентичності, чистоти і кількісного вмісту лікарських препаратів.
Вивчення спектрів поглинання хімічних речовин з різною структурою дало можливість установити, що основними факторами, які обумовлюють поглинання світла, є наявність так званих хромофорів, т.б. ненасиченість (подвійні чи потрійні зв'язки), наявність карбонільної, карбоксильної, амідної, азо-, нітрозо-, нітро- та інших функціональних груп. Кожна функціональна група характеризується поглинанням в певній області спектра. Але є ряд факторів (присутність декількох хромофорних груп, вплив розчинника та ін.) приводять до зміщення смуг поглинання в сторону більших довжин хвиль (багатохромне зміщення) або в сторону коротких довжин хвиль (гіпсохромне зміщення). Крім зміщення може спостерігатися ефект збільшення (гіперхромний) чи зменшення (гіпохромний) інтенсивності поглинання.
В зв'язку з цим для ідентифікації речовин по її УФ-спектру застосовують метод порівняння із спектром відомої речовини, одержаний в тих же умовах. Характеристикою спектра поглинання речовини є положення максимумів (мінімумів) поглинання, а також інтенсивність поглинання, що характеризується величиною густини чи питомого показника поглинання при даній довжині хвилі.
Інфрачервоні (коливальні) спектри використовуються для ідентифікації лікарських препаратів. ІЧ-спектри більшості органічних сполук на відміну від УФ-спектрів характеризуються наявністю великою кількістю ліків поглинання. Метод ІЧ-спектроскопії дає можливість одержати найбільш повну інформацію про будову і склад аналізуємої речовини, яка дозволяє ідентифікувати дуже близькі по структурі сполуки. Метод інфрачервоної спектроскопії прийнятий для ідентифікації органічних лікарських речовин з полі функціональними групами шляхом порівняння із спектрами стандартних зразків, які зняті в однакових умовах.
У зв'язку з підвищеними вимогами до якості лікарських речовин ІЧ-спектроскопія, як один із найбільш надійних методів ідентифікації, набуває все більшого значення. Спектрофотометричне визначення проводять спектрофотометром як забарвлених, так і безбарвних сполук по вибірковому поглинання світла у видимій, ультрафіолетовій чи інфрачервоній областях спектра.
Спектрофотометричний метод аналіза ґрунтується на загальному принципі - пропорціональній залежності між світло поглинанням речовини, її концентрації і товщини поглинаючого шару. Для визначення концентрації розчинів спектрофотометричним методом використовують закон Бугра-Ламберта-Беєра:
(1)
де С -концентрація досліджуваної речовини у відсотках;
в - товщина шара речовини в сантиметрах;
х - показник поглинання розчину, концентрація якого дорівнює одиниці;
Д - оптична густина.
Визначення оптичної густини проводять на фотоелектричних спектрофотометрах.
Показник поглинання х визначають на основі визначення оптичної густини Д для розчинів з відомою концентрацією по формулі:
(2)
При цьому, якщо концентрація С виражена в молях на 1 л, то величина х називається молярним показником поглинення а позначається символом ; якщо концентрація виражена в грамах на 100 мл розчину, то ця величина називається питомим показником поглинання і позначається символом .
Таким чином, молярний показник поглинання представляє собою оптичну густину одномолярного розчину речовини при товщині шару 2см; питомий показник поглинання - оптичну густину розчину, що містить 1г речовини в 100 мл розчину при тій же товщині шару.
Якщо відоме значення х (у формі , чи ) визначають концентрацію досліджуваних розчинів по величині оптичної густини Д, користуючись формулою (1). Спектрофотометричне визначення проводиться з використанням еталонів (стандартних розчинів). Питомий показник поглинання вичисляють на основі визначень величини оптичної густини розчину по формулі:
(3)
Вимірювання оптичної густини розчину необхідно проводити при довжині хвилі Хмах, яка відповідає максимальному поглинанню світла досліджуваним розчином. При цьому досягається найбільша чутливість і точність визначення (Хмах знаходиться експериментально). Значення Хмах вказується в методиках.
Для визначення питомого показника поглинання готують ряд стандартних розчинів з відомою концентрацією досліджуваної речовини в даному розчиннику і для кожного вимірюють оптичну густину, потім розраховуються значення питомого показника поглинання. Знаючи величину питомого показника поглинання і на основі визначеної оптичної густини розчину аналізуємої речовини невідомої концентрації, можна розрахувати її вміст по формулі:
(4)
При виборі розчинника важливо, щоб він не поглинав в тій же області спектра, що і розчинена речовина.
Спектрофотометрія - визначення кількості речовини в забарвленому або в незабарвленому розчині по вимірюванні світопоглинання хвиль певної довжини. Світопоглинання вимірюють з допомогою фотоелемента по зміні сили фото потоку, який виникає в ньому, при падінні на фотоелемент світлового потоку, який пройшов через контрольний, а потім
Loading...

 
 

Цікаве